Verifikasi dan Kalibrasi AAS

Pendahuluan

Analisis yang menggunakan AAS dikelompokkan kedalam metode analisis instrumental karena metode ini memerlukan sebuah instrument –> sebelum digunakan, kondisi instrument ini harus dioptimalkan terlebih dahulu.

Metode AAS termasuk dalam kategori metode komparatif –> skala absorbans dari AAS tersebut harus dikalibrasi dengan suatu deret standar yang diketahui konsentrasinya dengan akurat (atau menggunakan CRM – Certified Reference Materials).

Verifikasi AAS

1)   Penentuan kepekaan (sensitivitas)

• Kepekaan adalah konsentrasi analit minimum yang memberikan %T = 1% atau nilai A = 0,0044

Formula   S = 0,0044 C1 / A1

Alat dikatakan memiliki kepekaan yang baik bila S < 1,25 x nilai S dari spesifikasi pabrik. Semakin besar nilai S maka alat semakin kuran sensitive.

• Kepekaan adalah respon alat per-unit konsentrasi

Dapat dilihat dari slope kurva kalibrasi

Formula

S = a = (A1 – b)/C1 , bila persamaan kurva kalibrasi A1 = C1 + b

S = A1/C1 , bila kurva kalibrasi melewati titik nol

• Pengukuran kepekaan AAS

–          Pilih larutan kalibrasi (konsentrasi analit = C1) dimana 0,2–          Optimalkan kondisi AAS dengan larutan ini
–          Ukur absorban larutan kalibrasi, minimal 3 kali (gunakan larutan pembanding untuk set “zero”

setiap kali larutan kalibrasi akan diukur). Absorban rata-rata dinyatakan sebagai A1.
–          Tentukan kepekaan alat sesuai formula yang telah disebutkan.

2)   Presisi (repeatibilitas)

• Pilih larutan kalibrasi (konsentrasi analit = C1) dimana 0,2
• Ukur absorban larutan kalibrasi, minimal 6 kali (gunakan larutan pembanding untuk set “zero” setiap kali larutan kalibrasi akan diukur)
• Absorban rata-rata dinyatakan sebagai A1.
• Hitung nilai RSD
• Alat dikatakan memiliki presisi yang baik bila RSD ≤ 1% dari A rata-rata. Semakin besar nilai RSD maka alat semakin kurang bagus presisinya.

3)   Batas daerah kerja (linieritas)

• Buat deret larutan kalibrasi dari konsentrasi rendah hingga konsentrasi yang cukup tinggi (sebagai acuan dapat dilihat rentang konsentrasi yang tercantum pada manual alat).
• Optimalkan kondisi AAS dengan salah satu larutan kalibrasi (konsentrasi analit = C1) dimana 0,2
• Ukur absorban semua larutan kalibrasi, minimal 3 kali (gunakan larutan pembanding untuk set “zero” setiap kali larutan kalibrasi akan diukur)
• Hitung absorban rata-rata untuk setiap larutan kalibrasi
• Buat kurva kalibrasi, kemudian tentukan batas kurva yang linier dimana nilai koefisien korelasi (r) mendekati 1

4)   Batas/limit deteksi

• Siapkan sebuah larutan blanko
• Ukur absorban minimal 6 kali. Absorban rata-rata dinyatakan sebagai Ab.
• Hitung nilai SD (dinyatakan/diubah menjadi dalam unit konsentrasi)
• Hitung nilai IDL (Instrument Detection Limit). Formula IDL= Cb + 3 SD
• Apabila SD tidak diperoleh karena Ab = 0,lakukan prosedur berikut :

–          siapkan sebuah blanko yang di”spiking” dengan konsentrasi minimum analit (konsentrasi analit

yang paling rendah, tetapi masih terukur absorban-nya)

–          Ukur absorban minimal 6 kali. Absorban rata-rata dinyatakan sebagai Ab.

–          Hitung nilai SD (dinyatakan/diubah menjadi dalam unit konsentrasi)

–          Hitung nilai IDL (Instrument Detection Limit).

Formula       IDL = Cb + 3 SD

IDL = 0 + 3 SD

IDL = 3 SD

Kalibrasi AAS

1)   Cara biasa

Kurva kalibrasi dengan cara biasa ada 2 jenis yaitu :

• Konsentrasi mencakup seluruh daerah kerja (working range)
• Konsentrasi larutan kalibrasi mencakup sebagian daerah kerja (hanya yang linier)

Prosedur : sama dengan pekerjaan penentuan batas daerah kerja

Catatan : jangan sampai terjadi perbedaan absorban yang > 0,01 unit antara 2 hasil pengukuran, Bila ini terjadi, berarti presisi menurun.

2)   Cara adisi standar

• Sediakan 5 buah labu takar yang sama ukurannya
• Pipet X mL larutan contoh yang akan diukur ke dalam labu takar no 1 – 4
• Pipet X mL air ke dalam labu takar no. 5
• Pipet X mL larutan standar analit Z yang :

1. 0 ppm Z ke dalam labu takar no. 1 dan 5
2. a ppm Z ke dalam labu takar no. 2
3. 2a ppm Z ke dalam labu takar no. 3
4. 3a ppm Z ke dalam labu takar no. 4

• Tambahkan asam bila perlu (biasanya HNO3, atau lainnya), tambahkan air hingga tanda batas
• Homogenkan larutan dengan baik, ukur absorban dengan AAS
• Buat grafik standar adisi, kemudian tentukan Cz konsentrasi analit Z

Catatan : labu takar no. 5 digunakan untuk set “zero” setiapkali larutan kalibrasi akan diukur.